1. 自动电位滴定仪电极的选择
以氟离子选择性电极(为指示电极)。饱和甘汞电极(为参比电极),与被测溶液组成一个电化学电池。
测定前将总离子强度调节剂TISAB加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。
一定条件下其电池的电动势E与氟离子活度αF-的对数值成直线关系。测量时,若指示电极接正极,则0.05921gCF25oC)。
当被测溶液的总离子强度不变化时,氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即0.0592lgCF(25oC)。可用标准曲线法和标准加入法进行测定。 三、仪器 1 ZDJ-4A型自动电位滴定仪 一台2 氟离子选择性电极(PF-1型) 一只 指示电极3 饱和甘汞电极(212型) 一只 参比电极4 T-818-B-6 温度传感器 一只5 容量瓶 50mL 7只; 100mL6 分度移液管 1mL、10mL 各一只; 移液管 25mL 一只 7 量筒 10mL 一只四 试剂1 氟离子标准储备液(100ug/mL):将分析纯的氟化钠与120oC烘干2h,冷却后准确称取0.2210g与小烧杯中,用去离子水溶解后转移至1000mL容量瓶中,定容摇匀。转移至聚乙烯塑料瓶中备用。2 氟离子标准使用液:(10ug/mL):准确移取10mL氟离子标准储备液定量转移至100mL瓶中,用去离子水稀释至刻度,定容摇匀。3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB溶液:于1000烧杯中,加入500mL去离子水,随之量取60mL冰醋酸倒入其中。再将取的NaCl 58g,及二水柠檬酸钠 12g倒入后,搅拌至完全溶解。再缓缓加入NaOH 6mol/L 溶液调节至pH=5.5~6.5之间,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀备用。五 样品分析(一)标准曲线法1 标准曲线绘制用分度移液管准确吸取氟离子标准使用液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 分别置于5只5ml容量瓶中,再各加入,以去离子水定容后,摇匀。往50ml塑料试杯中加入少许待测液清洗塑料试杯,清洗后再进行测定。在搅拌条件下依次测定各试液的电位E值。
以电位E的绝对值为纵坐标,样品浓度的对数值lgCF为横坐标绘制E—lgCF标准曲线。 2 样品测定准确移取水样25.0ml于50ml容量瓶中,加入TISAB10ml,以去离子水稀释至刻度,摇匀后倒入塑料烧杯中,再与标准系列测定相同的条件下测定水样的电位E值。
可依据其测定结果从标准曲线上查得lgCF,进而求出CF (以ug/mL表示)。(二)标准加入法在100ml容量瓶中,加入TISAB10ml和20.00ml水样,用去离子水定容,摇匀后倒入塑料烧杯中测定其电位值,记作E1:;再向其中准确加入1.00ml氟离子标准使用液,继续测定电位值,记作E2。按下式计算水样中的氟含量 (以ug/mL表示)。C=C(10E/S—1)-1式中: C—加入标准溶液后F浓度的增加量; E—加入标准溶液后电位的增加量;S—电极的斜率;即 -2.303RT/F为 -0.0592(25℃)六 数据记录与处理F-E~lgCF-标准曲线。
3 依据所测得水样的E值,可从E~lgCF-标准曲线上求得水样的氟含量C(/ug/mL)。七 注意事项1 氟离子选择性电极仅对溶液中F有响应。若是在酸性溶液中,H+与部分F结合形成HF或HF-2,从而使溶液中的F浓度降低,使测定结果偏低;而在碱性溶液中,氟离子选择性电极的敏感膜材料LaF3会因与OH发生交换作用而使溶液中的F浓度增加,使得测定结果偏高。因此,实验条件应控制其pH范围内。2 氟离子选择性电极的干扰离子主要有Fe3+、Al3+。其中Al3+在pH=5.5~6.5时,会与F络合,可通过加入柠檬酸钠予以消除。在允许浓度范围内其相对误差不超过±4%时,在含有TISAB的F溶液中,Fe3+将不干扰测定。3 F 氟离子选择性电极在使用前,应先在纯水中浸泡数小时或过夜,连续使用的间隙可浸泡在纯水中。每次测定前应使用合格的去离子水清洗电极使其空白电位为-340mV以上,达到要求即可使用。4 若经清洗后,仍难以达到空白电位时,则应可虑电极膜是否钝化,若是,可将电极膜作适当抛光处理。
2. 自动电位滴定仪电极的选择方法
我们公司用的是梅特勒的电位滴定仪。
3. 电位滴定仪参比电极
看你滴定什么。酸碱滴定,用两种标准pH溶液校正。
4. 电位滴定法电极选择
电位滴定法与容量滴定法的本质区别是指示终点的方法不同。
电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。
和电容电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法,容量滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。
电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
容量分析又称滴定分析,是一种重要的定量分析方法,此法将一种已知浓度的试剂溶液滴加到被测物质的试液中,根据完成化学反应所消耗的试剂量来确定被测物质的量。容量分析所用的仪器简单,还具有方便、迅速、准确的优点,特别适用于常量组分测定和大批样品的例行分析。
5. 电位滴定电极怎么选择
电位滴定电极活化液的配置方法是将活化验加入一定的吸。
6. 自动电位滴定仪原理概述
以PH电极进行酸碱滴定为例说明:当用碱滴定酸时,如果是用氢氧化钠滴定盐酸,则理论终点是在PH=7,所以滴定时,只需要滴定在PH=7即可.无需要使用指示剂即可进行测试.因为PH电极会指示PH值,所以无需要用指示剂.其理论依据是根据滴定终点的PH值来确定滴定终点的.这个终点的PH是通过一系列的科学计算出来的.
7. 自动电位滴定仪电极的选择原则
电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。